色譜柱*解讀如何得到更高靈敏度的氣相色譜
更新時(shí)間:2018-10-23 點(diǎn)擊次數(shù):1815
氣相色譜柱*解讀如何得到更高靈敏度的氣相色譜
溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形,因?yàn)槲┯腥绱?,才能得到很好的靈敏度以及很好的分離度。溶劑濃縮是由以下兩種方法產(chǎn)生:
1.當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí),液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)。因?yàn)檩d氣的體積比液體大很多,所以當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí),樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)。
2.在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用。這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱。和前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)。這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”。當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí),樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑*揮發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。
不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。
影響樣品在氣相色譜柱上凝結(jié)速度的因素有:
色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例。
色譜柱柱溫的初始溫度基本是容易也是快做到的一個(gè)方法,一般說(shuō)來(lái)初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好。建議初始溫度設(shè)在比快出峰的分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右,而這溫度保持的時(shí)間就是非分流的保持時(shí)間。
色譜柱“固定相比例”愈低,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時(shí)候使用的方法。